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水性环氧灌浆材料

时期:2021-01-06 01:02 点击数:

新型水溶性环氧灌浆材料的制备(2)

由图1可见,90~95℃时,由于水温较低,反应速率更慢;T>100℃时,在起初的1 小时内,大部分环氧基和乙酸已出现反应,反应速率较快,但当T>110℃时,反应进行迅速,由于反应机制中存在长期的胺基和磷酸,极易出现副反应。综合以上原因,我们选取反应浓度为100~105℃。

2.1.3 催化剂

本实验使用苄基三乙基氯化铵作为催化剂,它对氨基与环氧基的开环加成反应具有强的催化作用,可促进或降低其他副反应的出现。我们选择苄基三乙基氯化铵用量0.2%~0.6%,实验结果见表2。

从表2 可见,随着催化剂用量的降低,反应速率加速,但当用量为0.6% 时,反应进行很快,在超过反应终点后,酸值继续增加,有副反应出现。本试验选择催化剂用量为0.4%~0.5%。

2.1.4 阻聚剂

衣康酸含有相当活泼的基团,在反应频率下,双键之间会出现交联而聚合水性环氧灌浆材料,极易让生成的树脂大分子化,从而导致分子间交联。为了防止或抑制双键聚合,本实验加入了阻聚剂对苯二酚。选取对苯二酚用量0.05%~0.2%,进行了实验,结果见表3。由表3 可知,随着阻聚剂用量的降低,反应时间减短,当阻聚剂用量大于0.15% 时,反应进行的太慢,达到反应终点所需的时间很长。本实验选用阻聚剂用量为0.1%。

2.2 红外谱图分析

环氧树脂828、衣康酸、环氧树脂828 和衣康酸酯化物的红外光谱见图2、图3 和图4。

图2中,914 cm-1是环氧基的特点吸收峰,在图4中环氧特征峰已消失;图3中2500~3500 cm-1宽而散的峰是甲基的吸收峰,1632 cm-1 是双键的吸收峰,在图4中它们都存在,但氢键吸收峰的硬度增加;图4 中3500 cm-1 附近的甲基吸收峰增强,在1245 cm-1附近出现的强吸收峰是酯基特有的C— O — C 键的伸缩振动谱带。由红外谱图可知,几乎全部的环氧基参与反应,而只有部分氢键参与反应,双键没有反应,谱图证明了酯化物的结构。

2.3 水溶性环氧灌浆材料的性能

在水性环氧浆材的性能方面,本文主要考察了助溶剂用量、主剂浓度与水溶性衣康酸环氧酯树脂溶液的稳定性(表4)、浆液粘度(图5)和浆材纯聚合体压缩强度(图6)之间的关系。为了让制得的树脂溶液带有较多的水分散性和稳定性,我们选择了环己酮和正丁醇的混合酸酐作为助溶剂。

表4 溶剂加入量对合成树脂稳定性的制约

注:主剂浓度为32%

由结果可知,溶剂用量的降低有助于合成树脂水分散稳定性的提升和硬度的减少,溶剂用量为15% 浆材的压缩效率比10% 和20% 的高。这是因为10% 的浆液稳定性较差,而20% 浆液中溶剂的加入量增多。随主剂浓度的增大,浆液的黏度迅速增加,浆材凝胶体的压缩效率也跟着增加,当主剂浓度大于25% 时,溶剂用量对黏度基本没有影响。综合以上结果,溶剂用量为15%~20% 比较适合。

3 结论

衣康酸和环氧树脂进行水解反应的最优合成条件为: 反应浓度100~105℃,n(环氧基)/n(衣康酸)=1∶1.05~1∶1.1,催化剂用量0.4%~0.5%,阻聚剂用量0.1%水性环氧灌浆材料,助溶剂用量15%~20%。制得的水溶性环氧树脂具有很高的水溶性和水分散稳定性。本试验制备的水溶性环氧树脂浆液以水为丙酮,制备浆材的各种香料(除去交联剂)大都属于微毒或酮类物质,具有环氧树脂、水性树脂和不饱和树脂的优异性能,可用作防渗堵漏材料。与传统的衬砌堵漏灌浆材料——丙烯酰胺、丙烯酸盐相比,丙烯酰胺、丙烯酸盐的浆料黏度为1.2~2 mPa·s,含砂凝胶体的压缩效率仅为0.3~0.9 MPa ;水性环氧的浆料黏度为5~100 mPa·s 时,纯聚合体的压缩效率为0.4~1.3 MPa,比前二者应高出许多。水溶性环氧树脂灌浆材料是一种优异的环保型灌浆材料, 具有良好的演进和应用前景。

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